(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 106808698 A(43)申请公布日 2017.06.09
(21)申请号 201611226675.3(22)申请日 2016.12.27
(71)申请人 广东正业科技股份有限公司
地址 523808 广东省东莞市松山湖科技产
业园区科技九路2号(72)发明人 李磊 徐地明 苏华弟 徐地华 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限
公司 11227
代理人 赵青朵(51)Int.Cl.
B29C 65/48(2006.01)B32B 27/08(2006.01)B32B 27/28(2006.01)B29L 7/00(2006.01)B29L 9/00(2006.01)
权利要求书1页 说明书9页 附图1页
(54)发明名称
一种多层膜的制备工艺(57)摘要
本发明属于柔性材料领域，尤其涉及一种多层膜的制备工艺。本发明提供的制作工艺，包括以下步骤：a)、利用涂布机在薄膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引另一薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到2层膜；b)、利用涂布机在步骤a)所得2层上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层膜；c)、将步骤b)收卷所得的膜按照步骤b)的叠合方式重复叠合数次，得到叠合CN 106808698 A多层的膜；所述重复叠合的次数≥0；d)、对步骤c)所得叠合多层的膜进行后固化。
CN 106808698 A
权 利 要 求 书
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1.一种多层膜的制作工艺，包括以下步骤：a)、利用涂布机在聚酰亚胺薄膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引另一聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到2层聚酰亚胺膜；
b)、利用涂布机在步骤a)所得2层聚酰亚胺膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层聚酰亚胺膜；
或，
利用涂布机在聚酰亚胺薄膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引步骤a)所得2层聚酰亚胺膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层聚酰亚胺膜；
c)、将步骤b)收卷所得的聚酰亚胺膜按照步骤b)的叠合方式重复叠合数次，得到叠合多层的聚酰亚胺膜；所述重复叠合的次数≥0；
d)、对步骤c)所得叠合多层的聚酰亚胺膜进行后固化。2.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为25μm～200μm；所述聚酰亚胺薄膜优选为经双向拉伸厚度为25～75μm的聚酰亚胺薄膜。
3.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜为SKC Kolon公司的GF系列或日本宇部公司UPILEX-S系列。
4.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述胶粘剂液中的胶粘剂包括环氧树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂和丙烯酸树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂后，聚酰亚胺薄膜上胶粘剂的厚度为15～50μm。
6.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述热风烤箱包括4节串联排列的烤箱单元；从聚酰亚胺膜进入烤箱端起，每节烤箱单元的温度依次为50～100℃、100～150℃、100～150℃和70～100℃。
7.根据权利要求6所述的制作工艺，其特征在于，每节所述烤箱单元的长度为3～6米。8.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述加热棍压装置的加热温度为50～100℃，棍压压力0.2～0.8MPa。
9.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述后固化的温度为25～200℃，时间8～16小时。
10.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述涂布机的运行线速度为3～15米/分钟。
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说 明 书一种多层膜的制备工艺
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技术领域[0001]本发明属于柔性材料领域，尤其涉及一种多层膜的制备工艺。
背景技术[0002]目前，随着电子产品对轻薄短小的要求，越来越多的电子产品开始使用柔性印制线路板(FPC)作为各个电子元器件的连接线。作为连接用途时，FPC不可避免的要设计用于插接的金手指和用于焊接电子元器件的焊盘，但由于FPC本身较薄且偏软，所以需要在这些区域的背部贴装一定强度的片材进行补强，以方便插接和焊接。这些片材一般包含厚度在75～300μm的聚酰亚胺、不锈钢片、玻纤增强的环氧树脂片等。而厚度在75～300μm的聚酰亚胺膜由于其较好的硬度、良好的耐焊锡性、优良的机械强度、优良的电器绝缘性、优良的机械加工性能被广泛应用。用流延法直接生产这些较厚的聚酰亚胺片材，第一成本较高，第二与FPC用的双向拉伸聚酰亚胺膜的涨缩不一致，若两者粘合在一起，再经过无铅焊接，会有弯曲等异常。而使用粘结剂将25-75μm厚度的双向拉伸聚酰亚胺薄膜叠合成75～300μm厚度的多层聚酰亚胺，只要设计成对称叠构，可以解决上述两种问题。[0003]目前，多层聚酰亚胺膜的生产主要包括以下几个步骤：首先在聚酰亚胺薄膜的一侧涂胶；然后将涂胶的聚酰亚胺薄膜与另一层聚酰亚胺薄膜压合在一起；之后对压合后的聚酰亚胺薄膜进行预熟化，以消除涂胶过程中可能产生的气泡；接着将预熟化后的聚酰亚胺薄膜再与另一层涂胶的聚酰亚胺薄膜压合在一起；重复以上步骤，得到需求厚度的多层聚酰亚胺膜；最后对该多层聚酰亚胺膜进行后固化，得到多层聚酰亚胺膜成品。由于现有生产工艺中在每次压合后均要进行预熟化处理，使得多层聚酰亚胺膜的生产效率较低，而且多次熟化会导致杂质入侵几率大大增加，造成成品良率的降低。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是：提供一种生产工艺，叠合多层聚酰亚胺，仅需一次后固化处理，进而解决成本和涨缩问题。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供了一种多层膜的制作工艺，包括以下步骤：[0006]a)、利用涂布机在聚酰亚胺薄膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引另一聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到2层聚酰亚胺膜；[0007]b)、利用涂布机在步骤a)所得2层聚酰亚胺膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层聚酰亚胺膜；[0008]或，[0009]利用涂布机在聚酰亚胺薄膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引步骤a)所得2层聚酰亚胺膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层聚酰亚胺膜；
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说 明 书
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c)、将步骤b)收卷所得的聚酰亚胺膜按照步骤b)的叠合方式重复叠合数次，得到
叠合多层的聚酰亚胺膜；所述重复叠合的次数≥0；[0011]d)、对步骤c)所得叠合多层的聚酰亚胺膜进行后固化。[0012]优选的，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为25μm～200μm；所述聚酰亚胺薄膜优选为经双向拉伸厚度为25～75μm的聚酰亚胺薄膜。[0013]优选的，所述聚酰亚胺薄膜为SKC Kolon公司的GF系列或日本宇部公司UPILEX-S系列。[0014]优选的，所述胶粘剂液中的胶黏剂包括环氧树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂和丙烯酸树脂中的一种或多种。[0015]优选的，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂后，聚酰亚胺薄膜上胶粘剂的厚度为15～50μm。[0016]优选的，所述热风烤箱包括4节串联排列的烤箱单元；从聚酰亚胺膜进入烤箱端起，每节烤箱单元的温度依次为50～100℃、100～150℃、100～150℃和70～100℃。[0017]优选的，每节所述烤箱单元的长度为3～6米。[0018]优选的，所述加热棍压装置的加热温度为50～100℃，棍压压力0.2～0.8MPa。[0019]优选的，所述后固化的温度为25～200℃，时间8～16小时。[0020]优选的，所述涂布机的运行线速度为3～15米/分钟。[0021]本发明通过对现有制备工艺进行优化，采用特定的烘烤和压合工艺条件，即使在每次压合后不进行预熟化处理也依然能够使制备的多层聚酰亚胺膜满足使用要求。同时由于本发明提供的工艺在多层聚酰亚胺膜的制备过程中可以不进行预熟化处理，大大缩短了工艺流程，提高了生产效率，同时也避免了多次熟化导致的杂质入侵，提高了制品的良品率。生产实践表明，采用本发明提高的制备工艺在不进行预熟化，仅进行一次后固化的情况下，制得的多层聚酰亚胺膜的外观良好，剥离强度大于1.4N/mm，耐热性(300℃，60Sec)合格。
附图说明[0022]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。[0023]图1是本发明实施例提供的多层聚酰亚胺膜的结构示意图。具体实施方式[0024]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0025]本发明提供了一种多层膜的制作工艺，包括以下步骤：[0026]a)、利用涂布机在聚酰亚胺薄膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的
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溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引另一聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到2层聚酰亚胺膜；[0027]b)、利用涂布机在步骤a)所得2层聚酰亚胺膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层聚酰亚胺膜；[0028]或，[0029]利用涂布机在聚酰亚胺薄膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引步骤a)所得2层聚酰亚胺膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层聚酰亚胺膜；[0030]c)、将步骤b)收卷所得的聚酰亚胺膜按照步骤b)的叠合方式叠合数次，得到叠合多层的聚酰亚胺膜；所述重复叠合的次数≥0；[0031]d)、对步骤c)所得叠合多层的聚酰亚胺膜进行后固化。[0032]在本发明提供的制作工艺中，首先利用涂布机在聚酰亚胺薄膜上涂布胶粘剂液。其中，所述聚酰亚胺薄膜可选择SKC Kolon公司的GF系列或日本宇部公司UPILEX-S系列聚酰亚胺薄膜，如GF200聚酰亚胺薄膜。在本发明提供的一个实施例中，所述聚酰亚胺薄膜为双向拉伸薄膜；所述聚酰亚胺薄膜厚度可选择为50～100μm；所述聚酰亚胺薄膜的拉伸强度可选择为≥200MPa；所述聚酰亚胺薄膜的纵横向涨缩可选择为≤0.05％。在本发明中，所述胶粘剂液由胶黏剂和溶剂混合而成，其中所述胶黏剂包括但不限于环氧树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂和丙烯酸树脂中的一种或多种，优选为热固性水性丙烯酸树脂。在本发明中，所述胶黏剂液的固含量优选为20～60wt％，具体可选择为40wt％。在本发明提供的一个实施例中，所述胶粘剂液为广东正业科技股份有限公司生产ANV系列水性丙烯酸胶水。本发明对所述涂胶的设备没有特别限定，优选采用本领域技术人员熟知的涂布机，所述涂布机的运行线速度优选为3～15m/min。更优选为4～10m/min。[0033]胶黏剂液涂布完后，涂布有胶黏剂液的聚酰亚胺薄膜经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂。其中，所述热风烤箱优选采用本领域技术人员熟知的水平热风烤箱，所述水平热风烤箱长度优选为10～30m，更优选为16～24m；所述水平热风烤箱运行时的温度优选为50～150℃。在本发明提供的一个实施例中所述热风烤箱包括4节串联排列的烤箱单元；每节所述烤箱单元的长度为3～6米，具体可为4米或5米；从聚酰亚胺膜进入烤箱端起，每节烤箱单元的温度依次优选为50～100℃、100～150℃、100～150℃和70～100℃。在本发明中，涂布有胶黏剂液的聚酰亚胺薄膜通过热风烤箱的速度与上述涂布机的运行线速度一致。在本发明中，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂后，聚酰亚胺薄膜上胶粘剂的厚度优选为15～50μm，具体可选择15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm。[0034]经热风烤箱除溶剂后，涂布有胶黏剂的聚酰亚胺薄膜牵引送至加热棍压装置，同时牵引另一未涂胶黏剂的聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者进行叠合。其中，所述加热棍压装置的加热温度优选为50～100℃，更优选为70～90℃，具体可选择为70℃、80℃或90℃；所述加热棍压装置的棍压压力优选为0.2～0.8MPa，更优选为0.3～0.6MPa，具体可选择为0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa或0.6MPa。在本发明中，所述加热棍压装置的运行线速度与上述涂布机的运行线速度一致。经加热棍压装置叠合后，通过收卷装置收卷，得到2层聚酰亚胺膜。[0035]得到2层聚酰亚胺膜后，利用涂布机在所得2层聚酰亚胺膜上涂布胶粘剂液，经热
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风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引聚酰亚胺薄膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层聚酰亚胺膜。其中，所述涂布、除溶剂、加热辊压的具体过程、条件与上述制取2层聚酰亚胺膜时一致，在此不再赘述。[0036]或者，得到2层聚酰亚胺膜后，利用涂布机在一未涂胶黏剂的聚酰亚胺薄膜上涂布胶粘剂液，经热风烤箱去除胶粘剂液中的溶剂，然后牵引送至加热棍压装置，同时牵引所得2层聚酰亚胺膜至加热辊压装置，两者叠合后，通过收卷装置收卷，得到3层聚酰亚胺膜。其中，所述涂布、除溶剂、加热辊压的具体过程、条件与上述制取2层聚酰亚胺膜时一致，在此不再赘述。[0037]得到3层聚酰亚胺膜后，按照上述2层聚酰亚胺膜与聚酰亚胺薄膜的叠合方式将所述3层聚酰亚胺膜重复叠合数次，得到叠合多层的聚酰亚胺膜。即，将所述3层聚酰亚胺膜与聚酰亚胺薄膜叠合得到4层聚酰亚胺膜，将所述4层聚酰亚胺膜与聚酰亚胺薄膜叠合得到5层聚酰亚胺膜，以此类推。在本发明中，所述重复叠合的次数≥0，也就是说，本发明可以制备3层及3层以上的多层聚酰亚胺膜。在本发明中，所述叠合多层的聚酰亚胺膜包括多个层叠的聚酰亚胺膜层，相邻两个聚酰亚胺膜层之间具有涂胶层。[0038]得到叠合多层的聚酰亚胺膜后，对所述叠合多层的聚酰亚胺膜进行后固化处理。其中，所述后固化的温度优选为25～200℃，更优选为50～180℃；所述后固化的时间优选为8～16h，更优选为10～12h。在本发明中，可按照以下温度曲线进行后固化处理：所述待后固化聚酰亚胺膜首先从室温升温至第一温度，在第一温度保温一段时间；然后从第一温度升温到第二温度，在第二温度保温一段时间；接着从第二温度升温至第三温度，在第三温度保温一段时间；之后从第三温度升温至第四温度，在第四温度保温一段时间；最后从第四温度升温至第五温度，在第五温度保温一段时间。其中，第一温度优选为80～120℃，具体可选择为90℃、100℃或110℃；所述从室温升温至第一温度的时间优选为3～6h，具体可选择为4h或5h；所述第一温度～第五温度中，相邻两个温度的温差独立地优选为10～30℃，具体可选择为20℃或25℃；在从所述第一温度～第五温度的升温过程中，每次的升温时间独立地优选为0.5～2h，具体可选择为0.5h、1h或1.5h；在所述第一温度～第五温度下的保温时间独立地优选为0.5～2h，具体可选择为0.5h、1h或1.5h。在本发明提供的一个实施例中，后固化的温度曲线具体为：所述待后固化聚酰亚胺膜首先历时4h从室温升温至100℃，在100℃保温1h；然后历时1h从100℃升温到120℃，在120℃保温1h；接着历时1h从120℃升温到140℃，在140℃保温1h；之后历时1h从140℃升温到160℃，在160℃保温1h；最后从历时0.5h从160℃升温到180℃，在180℃保温0.5h。后固化处理结束后，得到多层聚酰亚胺膜。本发明制备的多层聚酰亚胺膜包括多个层叠的聚酰亚胺膜层，相邻两个聚酰亚胺膜层之间具有涂胶层，该多层聚酰亚的结构如图1所示，图1是本发明实施例提供的多层聚酰亚胺膜的结构示意图。图1中，1为聚酰亚胺膜层，2为涂胶层。在本发明中，所述制备的多层聚酰亚胺膜的厚度优选为75～300μm，具体可选择为150μm、175μm、200μm、225μm或250μm。[0039]本发明通过对现有制备工艺进行优化，采用特定的烘烤和压合工艺条件，即使在每次压合后不进行预熟化处理也依然能够使制备的多层聚酰亚胺膜满足使用要求。同时由于本发明提供的工艺在多层聚酰亚胺膜的制备过程中可以不进行预熟化处理，大大缩短的工艺流程，提高了生产效率，同时也避免了多次熟化导致的杂质入侵，提高了制品的良品率。实验结果表明，采用本发明提高的制备工艺在不进行预熟化，仅进行一次后固化的情况
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下，制得的多层聚酰亚胺膜的外观良好，剥离强度大于1.4N/mm，耐热性(300℃，60Sec)合格。[0040]为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。[0041]实施例1[0042]生产总厚度200μm的三层叠合聚酰亚胺，原料为SKC Kolon公司的GF 200系列50μm聚酰亚胺(PI)膜(拉伸强度≥200MPa，纵横向涨缩≤0.05％)；水性丙烯酸胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产ANV系列水性丙烯酸胶水，固含量40wt％。[0043]步骤一：分别在1#发送装置和2#发送装置各放置一卷50μm的PI膜，1#发送装置的PI膜经过狭缝涂布头，涂布上水性丙烯酸胶黏剂，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的50μm的PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚125μm的2层叠合PI膜。[0044]步骤二：将步骤一得到的2层叠合PI膜放置在2#发送装置上待用。[0045]步骤三：涂布机的1#发送装置将50μm聚酰亚胺薄膜从卷装上分离出来，经牵引送至狭缝挤出涂布头，涂布上水性丙烯酸胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产ANV系列水性丙烯酸胶水)，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的125μm的2层叠合PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚200μm的3层叠合PI膜。[0046]步骤一和步骤三中，涉及的工艺参数如下：
[0047]
步骤四：将叠合完成的聚酰亚胺进行后固化处理，再冷却3小时，得到多层聚酰亚胺膜成品。[0049]后固化处理的温度设置如下：
[0048][0050]
温度/℃时间/h
室温～1003
1001
100～1201
1201
120～1401
1401
140～1601
1601
160～1800.5
1800.5
实施例2[0052]生产总厚度200μm的三层叠合聚酰亚胺，原料为日本宇部公司UPILEX-S系列50μm聚酰亚胺(PI)膜(拉伸强度≥200MPa，纵横向涨缩≤0.05％)；水性丙烯酸胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产ANV系列水性丙烯酸胶水)。[0053]步骤一：分别在1#发送装置和2#发送装置各放置一卷50μm的PI膜，1#发送装置的PI膜经过狭缝涂布头，涂布上水性丙烯酸胶黏剂，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的50μm的PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚125μm的2层叠合PI膜。[0054]步骤二：将步骤一得到的2层叠合PI膜放置在2#发送装置上待用。[0055]步骤三：涂布机的1#发送装置将50μm聚酰亚胺薄膜从卷装上分离出来，经牵引送
[0051]
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至狭缝挤出涂布头，涂布上水性丙烯酸胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产ANV系列水性丙烯酸胶水)，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的125μm的2层叠合PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚200μm的3层叠合PI膜。[0056]步骤一和步骤三中，涉及的工艺参数如下：
[0057]
步骤四：将叠合完成的聚酰亚胺进行后固化处理，再冷却3小时，得到多层聚酰亚胺膜成品。[0059]后固化处理的温度设置如下：
[0058][0060]
温度/℃时间/h
室温～1004
1001
100～1201
1201
120～1401
1401
140～1601
1601
160～1800.5
1800.5
实施例3[0062]生产总厚度250μm的三层叠合聚酰亚胺，原料为日本宇部公司UPILEX-S系列50μm和75μm聚酰亚胺(PI)膜；水性丙烯酸胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产ANV系列水性丙烯酸胶水)。[0063]步骤一：在1#发送装置放置一卷75μm的PI膜，2#发送装置放置一卷50μm的PI膜，1#发送装置的PI膜经过狭缝涂布头，涂布上水性丙烯酸胶黏剂，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的50μm的PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚150μm的2层叠合PI膜。[0064]步骤二：将步骤一得到的2层叠合PI膜放置在2#发送装置上待用。[0065]步骤三：涂布机的1#发送装置将75μm聚酰亚胺薄膜从卷装上分离出来，经牵引送至狭缝挤出涂布头，涂布上水性丙烯酸胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产ANV系列水性丙烯酸胶水)，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的150μm的2层叠合PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚250μm的3层叠合PI膜。[0066]步骤一和步骤三中，涉及的工艺参数如下：
[0061][0067]
步骤四：将叠合完成的聚酰亚胺进行后固化处理，再冷却3小时，得到多层聚酰亚胺膜成品。
[0068]
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温度/℃时间/h
室温～1004
1001
100～1201
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后固化处理的温度设置如下：
1201
120～1401
1401
140～1601
1601
160～1800.5
1800.5
对比例1
[0072]生产总厚度200μm的三层叠合聚酰亚胺，原料为SKC Kolon公司的GF 200系列50μm聚酰亚胺(PI)膜；环氧树脂胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产CLV系列环氧胶水，固含量40wt％。[0073]步骤一：分别在1#发送装置和2#发送装置各放置一卷50μm的PI膜，1#发送装置的PI膜经过狭缝涂布头，涂布上环氧树脂胶黏剂，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的50μm的PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚125μm的2层叠合PI膜。[0074]步骤二：将步骤一得到的2层叠合PI膜送至烤箱80℃预熟化12小时，再冷却3小时。[0075]步骤三：将步骤二得到的2层叠合PI膜放置在2#发送装置上待用。[0076]步骤四：涂布机的1#发送装置将50μm聚酰亚胺薄膜从卷装上分离出来，经牵引送至狭缝挤出涂布头，涂布上环氧树脂胶黏剂，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的125μm的2层叠合PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚200μm的3层叠合PI膜。[0077]步骤一和步骤三中，涉及的工艺参数如下：
[0078]
[0071]
步骤四：将叠合完成的聚酰亚胺进行后固化处理，再冷却3小时，得到层聚酰亚胺膜成品。[0080]后固化处理的温度设置如下：
[0079][0081]
温度/℃时间/h
室温～1004
1001
100～1201
1201
120～1401
1401
140～1601
1601
160～1800.5
1800.5
对比例2[0083]生产总厚度200μm的三层叠合聚酰亚胺，原料为SKC Kolon公司的GF 200系列50μm聚酰亚胺(PI)膜；环氧树脂胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产CLV系列环氧胶水)。[0084]步骤一：分别在1#发送装置和2#发送装置各放置一卷50μm的PI膜，1#发送装置的PI膜经过狭缝涂布头，涂布上环氧树脂胶黏剂，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的50μm的PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚125μm的2层叠合PI膜。[0085]步骤二：将步骤一得到的2层叠合PI膜放置在2#发送装置上待用。[0086]步骤三：涂布机的1#发送装置将50μm聚酰亚胺薄膜从卷装上分离出来，经牵引送至狭缝挤出涂布头，涂布上环氧树脂胶黏剂(广东正业科技股份有限公司生产CLV系列环氧
[0082]
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说 明 书
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胶水)，然后通过水平热风烤箱烘干，获得带有25μm胶厚的PI膜。之后带有胶的PI膜在加热压合装置与2#发送装置送来的125μm的2层叠合PI膜压合，在收卷装置处收卷，获得总厚200μm的3层叠合PI膜。[0087]步骤一和步骤三中，涉及的工艺参数如下：
[0088]
步骤四：将叠合完成的聚酰亚胺进行后固化处理，再冷却3小时，得到多层聚酰亚胺膜成品。[0090]后固化处理的温度设置如下：
[0091]
温度/℃时间/h
室温～1004
1001
100～1201
1201
120～1401
1401
140～1601
1601
160～1800.5
1800.5
[0089]
比较例3[0093]市售流延法生产的全聚酰亚胺薄膜，比如江阴云达电子新材料有限公司生产的厚度为200μm的聚酰亚胺流延膜。[0094]成品测试[0095]对实施例1～3和对比例1～3制备的多层聚酰亚胺膜进行测试，具体如下：[0096]1)外观[0097]目测，无不良杂质，对光观察透明无气泡，逆光观察无刮伤为良品。[0098]2)剥离强度[0099]测试仪器：剥离强度测试仪爱思达BL12广东正业科技股份有限公司生产；[0100]测试标准：IPC-TM-650 2.4.9。[0101]3)焊锡耐热性[0102]测试仪器：锡炉市售；[0103]测试标准：IPC-TM-650 2.4.13。[0104]4)尺寸安定性[0105]测试仪器：二次元影像仪，爱思达6050A，广东正业科技股份有限公司生产；烤箱，市售；[0106]测试方法：在A4大小膜面上四角按IPC-TM-650 2.2.4打A、B、C、D四个孔，用二次元影像仪测试孔之间的距离并记录，然后将聚酰亚胺膜在烘箱内200℃烘烤2h，取出冷却0.5h后，再次测试，按如下公式计算尺寸安定性：
[0107]
[0092]
[0108]
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说 明 书
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TD：表示机器运动垂直方向尺寸变化率
[0110]MD：表示机器运动水平方向尺寸变化率[0111]孔与孔距离：(XX)F表示烘烤后孔间距测，如“(AB)F”，(XX)1表示烘烤前孔间距，如“(AB)1”。[0112]测试结果：[0113]表1测试结果1
[0114]
从表1的测试结果可以看出，相比于比较例，本发明实施例提供的制备工艺不但节省了加工时间，产品质量也大大提升。[0116]表2测试结果2
[0115][0117]
从表2的测试结果可以看出，相比于比较例3，本发明实施例工艺制备的产品不但拉伸强度还是尺寸安定性均优于比较例的直接流延法生产的同厚度聚酰亚胺膜。[0119]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
[0118]
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说 明 书 附 图
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图1
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