QC-YJ-040-04五味子检验操作程序

五味子检验操作程序

编写人 编写日期 审核日期 审核日期 批准日期 文件编号 QC-YJ-040-04 颁发部门 颁发日期 生效日期 质量部 部门审核人 质量部审核人 批准人 分发部门 档案室、质量部、中心化验室

目 的：建立一个五味子检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于五味子的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序：

检验依据：《中国药典》2010年版一部第61页。

1、简述：本品为木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.)Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。秋季果实成熟时采摘，晒干或蒸后晒干，除去果梗和杂质。

2、检验内容

2.1、性状：本品呈不规则的球形或扁球形，直径5～8cm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润；有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软，种子1～2，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。

2.2、鉴别

2.2.1、仪器与用具：电炉、天平、薄层板、量筒、紫外灯。 2.2.2、试剂：三氯甲烷、五味子对照药材、五味子甲素对照品。 2.2.3、操作

2.2.3.1、本品横切面：外果皮为1列方形或长方形细胞，壁稍厚，外被角质层，散有油细胞；中果皮薄壁细胞10余列，含淀粉粒，散有小型外韧型维管束；内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞，壁厚，纹孔和孔沟细密；其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞，纹孔较大；石细胞层下为数列薄壁细胞，种脊部位有维管束；油细胞层为1列长方形细胞， 含棕黄色油滴；再下为3～5列小形细胞；种皮内表皮为1列小细胞，壁稍厚，胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。

粉末暗紫色。种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形，直径18～50µm，壁厚，孔沟极细密，胞腔内含深棕色物，种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或 浙江泰康药业集团有限公司 第１/3页

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不规则形，直径约至83µm，壁稍厚，纹孔较大。果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁略呈连珠状增厚，表面有角质浅纹；表皮中散有油细胞。中果皮细胞皱缩，含暗棕色物，并含淀粉粒。

2.2.3.2、取本品粉末1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶GF2薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（2nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.3、检查

2.3.1、杂质：取本品适量，通过适当的筛将杂质分出，将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量，应不得过1%。

2.3.2、水分

2.3.2.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.2.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过15.0%。 2.3.3、总灰分：

2.3.3.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.3.2、操作：按标准操作程序测定，不得过6.5%。 2.4、含量测定 照高效液相色谱法测定。

2.4.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65∶35）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。

2.4.2、对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液，即得。

2.4.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.25mg,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理（功率250W,频率20kHz）20分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.4.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含五味子醇甲（C24H32O7）不得少于0.40%。

饮片：

1、性状：本品呈不规则的球形或扁球形，直径5～8cm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润；有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软，种子 浙江泰康药业集团有限公司 第２/3页

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1～2，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。

2、鉴别：同药材 3、检查

3.1、水分：同药材，不得过15.0%。 3.2、总灰分：同药材，不得过6.5%。

4、含量测定：同药材，含五味子醇甲（C24H32O7）不得少于0.40%。

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