三氯化六氨合钴的制备及组分测定

一、实验目的

1.通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2.了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品（包括溶液的配制和标定，仪器的使用）、处理实验结果等全过程，提高学生分析问题、解决问题的综合能力。

3.在全面的基本操作的训练基础上，应用所学基本原理和技能，完成设计实验方案、观察实验现象、测定实验数据、总结讨论实验结果和撰写实验论文这一完整的过程。

二、实验内容

1.以六水合氯化钴为基本原料，制备10克左右的[Co(NH3)6]Cl3 。 2.对产品中的氯、氨、钴含量测定，确定配合物的实验式。 3.通过对产品电导率的测定，确定配合物的电荷。

三、实验原理

1.[Co(NH3)6]Cl3的制备原理:

以活性炭作催化剂，以H2O2氧化NH3及NH4Cl存在的CoCl2溶液。 2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2 =2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O

所的产品[Co(NH3)6]Cl3为橘黄色单斜晶体，20℃时在水中溶解度为0.26mol/L 2.Co含量的测定

(1)用氧化还原滴定(碘量法)测定Co含量

由于E(Co3+/Co2+)=1.84V则显示出Co3+具有强氧化性，故可用碘量法来测定铝含量。

[Co(NH3)6]Cl3 +3NaOH=Co(OH)3+6NH3+3NaCl Co(OH)3+3H+=Co3++3H2O 2Co3++2I-=2Co2++I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- (2)用配位滴定法测Co含量

根据酸效应曲线，确定滴定应在pH=5左右的六亚甲基次胺溶液中进行，用二甲酚橙做指示剂。二甲酚橙与Co2+形成紫红色配合物，在pH=5时，二甲酚橙本身为黄色，因此滴定终点时溶液由紫红色变为黄色。 2Co3++2Cl-=2Co2++Cl2 Co2++Y4-=CoY2-

3. Cl含量的测定 (1)酸碱滴定法

先用阳离子交换树脂处理样品溶液，把溶液中的阳离子全部置换成H+， 3R-SO3H+ M3+ = ( R-SO3)3 M+ 3H+

用酚酞做指示剂，用已标定的NaOH滴定溶液中的H+，又因为H+的量与Cl-的量相同，故即得Cl-的含量。 (2)福尔哈德法返滴定测Cl含量

在含有Cl-的HNO3溶液中，加入一定量的过量的AgNO3，然后以铁铵矾做指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+。 Cl-+ Ag+ (过量) = AgCl+ Ag+ (剩余) Ag+ (剩余)+SCN- = AgSCN 4.配合物的能及电荷的测定 (1)配合物能的测定

用分光光度计测出样品的最大吸收波长， 根据公式 △o=1/ λ×107 单位; cm-1 (2)配合物电荷的测定

电荷数不同的电解质溶液的电导率不同，通过测一系列浓度梯度的溶液从而得到电导率曲线，根据电导率曲线的斜率可以得到样品的摩尔电导率，根据表中数据可以判断出配合物的电荷数。

󰀆󰀄󰀅󰀁󰀄󰀂󰀃󰀇󰀚󰀗󰀉󰀋󰀊󰀕󰀙󰀗󰀙󰀗󰀘󰀖󰀈󰀎󰀌󰀈󰀋󰀔󰀓󰀌󰀋󰀋󰀒󰀈󰀋󰀍󰀋󰀔󰀌󰀓󰀉󰀔󰀓󰀌󰀍󰀌󰀍󰀏󰀈󰀌󰀑󰀍󰀔󰀍󰀓󰀉󰀔󰀓󰀍󰀎󰀎󰀊󰀒󰀈󰀎󰀍󰀏󰀔󰀎󰀓󰀉󰀔󰀓󰀎󰀏󰀏󰀊󰀊󰀈󰀏󰀐󰀊 四、实验试剂及仪器

1.实验试剂

六水合氯化钴、浓氨水、NH4Cl、30% H2O2、浓HCl(6mol/L)、活性炭、浓NaOH溶液、KI固体、未标定的Na2S2O3、NaOH固体、淀粉溶液、EDTA二钠盐、MgCl2固体、二甲酚橙、20%的六亚甲基次胺溶液、阳离子交换树脂、邻苯二甲酸氢钾固体(基准)、酚酞指示剂、AgNO3溶液、铁铵矾、NH4SCN 2.实验仪器

电导仪、水浴加热装置、抽滤装置、容量瓶(250ml 100ml)、移液管、量筒、酸式滴定管、烧杯、250ml碘量瓶、温度计、250ml锥形瓶、铁架台、石棉网、吸耳球、圆柱管

五、实验步骤

1. [Co(NH3)6]Cl3的制备

称取6gNH4Cl溶于12毫升水中，加热至沸，然后加入9g六水合氯化钴，溶解后趁热过滤，倒入盛有0.5g活性炭的锥形瓶中，用水冷却后加入20ml浓氨水，进一步用冰水冷却至10°C以下。慢慢加入8ml 30%H2O2，在水浴加热到60°C，恒温20min，并不断震荡，然后用水冷却。加入含有6ml 6mol/L的HCl的75毫升水，加热至沸，沉淀溶解后趁热过滤，溶液中慢慢加入20ml 6mol/L的HCl，即有大量橘黄色晶体析出。用冰水冷却晶体，然后过滤，并用少量冷的稀HCl、无水乙醇依次洗涤晶体，抽干后转移到蒸发皿上，静置干燥，称量后记录数据，放置待用。

精确称取2.5g左右的样品于小烧杯中溶液，再用玻璃棒转移到250ml容量瓶瓶中，加入去离子水定容，放置待用。

实验现象及数据

1.溶液初为深蓝色，在加入H2O2之后，溶液转变为橘红色，加入HCl后，逐渐有大量晶体析出，抽滤干燥后得到橘黄色粉末状晶体。 m(样品)=6.1181g m(配溶液样品)=2.5887g

2.样品中Co含量的测定 (1)氧化还原滴定法 a. 硫代硫酸钠溶液的标定

称取0.04gK2Cr2O73份分别置于碘量瓶中，加入25ml水溶解，加2gKI及20mlH2SO4溶液，摇匀，于暗处放置10min，加150ml水，用未标定的:滴定，等到碘量瓶中的液体颜色变为浅黄色时，加入1ml淀粉溶液做指示剂，继续用Na2S2O3滴定直至溶液的蓝色褪去，且30s内不变色，记录数据，平行滴定3次。

b. 用碘量法测定样品中的Co含量

用移液管量取25.00ml样液置于250ml碘量瓶中，再加入15ml10%的NaOH溶液，加热，待沸腾后再持续加热15min，直至放在瓶口的湿润的pH试纸不再变色，重复三次。

待溶液冷却后，向溶液中加入10ml20%的碘化钾，震荡1min后静置，然后加入20ml2mol/L的HCl，然后用已标定Na2S2O3的滴定，等到碘量瓶中的液体颜色变为浅黄色时，加入1ml淀粉溶液做指示剂，继续用Na2S2O3滴定直至溶液的蓝色褪去，且30s内不变色，记录数据，平行滴定3次。 (2)配位滴定法

a. EDTA标准液的配制与标定

称取约4.5gEDTA二钠盐置于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，再转移到600ml的大烧杯中，加水至600ml刻度线，搅拌均匀，静置。

准确称取0.25g左右的CaCO3至于烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加入15ml 1:1的HCl溶液，加热溶解后，定量转移到250ml容量瓶，定容，摇匀。吸取25.00ml钙标液，注入锥形瓶中，加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，2d铬黑T溶液，用欲标定的EDTA溶液滴定到锥形瓶中溶液

2.(1)a.溶液开始为黄色，滴定过程中黄色变浅，待加入淀粉指示剂后溶液又变为蓝色，继续滴定溶液逐渐褪色为无色。

K2Cr2O7:m1=0.0449g

m2=0.0451g m3=0.0430g

Na2S2O3:V1=17.75ml V2=17.90ml V3=17.12ml b.加热过程中溶液中有刺激性气体逸出，瓶口pH试纸变蓝，溶液中有黑色沉淀生成，加入HCl后沉淀消失溶液变黄，滴定过程中现象同标定现象。 V1=16.98ml V2=16.96ml V3=17.00ml

(2)a.加入铬黑T后，溶液由无色变为紫红色，滴定至终点，溶液变为纯蓝色。 CaCO3:m=0.2580g V1=13.80ml V2=13.78ml V3=13.88ml

颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定3次，计算EDTA溶液的准确浓度。 b. 用EDTA滴定溶液中的Co2+

用移液管量取25.00ml样液置于250ml碘量瓶中，再加入15ml10%的NaOH溶液，加热，待沸腾后再持续加热15min，直至放在瓶口的湿润的PH试纸不再变色，重复三次。

待溶液冷却后，向溶液中加入2ml浓盐酸，并滴加2滴30%H2O2催化，震荡，待溶液中无气泡产生时，滴加2d二甲酚橙作为指示剂，再滴加20%六亚甲基次胺直至溶液由黄色变为紫红色，接着再加入5ml20%六亚甲基次胺，然后用已标定的EDTA溶液滴定待测液，直至溶液由紫红色变为黄色即为滴定终点，记录数据，平行滴定3次。 3.样品中Cl含量的测定 (1)酸碱滴定法

a. NaOH溶液的配制与标定

用称量天平称取约0.2gNaOH固体，用无CO2的水溶解于小烧杯中，再用玻璃棒转移到大烧杯中，加水定容到约250ml。

在分析天平上准确称取三份基准物质邻苯二甲酸氢钾0.14~0.18g250ml锥形瓶中，各加25ml蒸馏水溶解，再滴加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。 b. 用离子交换树脂处理样品溶液

取一支圆柱管，在管底塞上一小团棉花，保持阀门的关闭状态，向管中加入一定量的阳离子交换树脂。移取25.00ml样品溶液至圆柱管中，打开阀门，使样品溶液通过阳离子交换树脂，并用小烧杯收集，重复此过程直至溶液的颜色完全褪去，整个过程重复3次。 c.酸碱滴定

b. 加热过程中溶液中有刺激性气体逸出，瓶口pH试纸变蓝，溶液中有黑色沉淀生成，加入浓HCl后溶液澄清，加入二甲酚橙后溶液变成纯黄色，加缓冲液后溶液变为紫红色，滴定至终点溶液变为黄色。 V1=10.02ml V2=10.22ml V3=10.18ml

3.(1)a.加入酚酞后，进行滴定，滴定至终点溶液由无色变为微红色。KC8H5O4:m1=0.1719g m2=0.1457g m3=0.1557g NaOH: V1=17.12ml V2=14.40ml V3=15.61ml

b.经过离子交换柱后，橘红色溶液颜色变浅，多次交换后，溶液呈无色。

c.V1=19.24ml

取b中得到的无色溶液，加入2d酚酞溶液做指示剂，再用已标定的NaOH溶液对样品溶液进行滴定，直至溶液出现红色即为滴定终点，记录数据，平行滴定3次。 (2)福尔哈德法

a. NH4SCN溶液的配制与标定

天平称取1.9gNH4SCN于烧杯中，加适量的水溶解后，转移入250ml容量瓶中，加水至刻度线并摇匀，用棕色的滴定管量取AgNO3，放出20.00ml于锥形瓶中，加入5ml4mol/L HNO3和1ml铁铵矾指示剂，不断摇动下，用NH4SCN滴定，终点为刚好出现淡红色不消失，记录消耗NH4SCN体积，平行滴定3次。 b.样品溶液的前处理

用移液管量取25.00ml样液置于250ml碘量瓶中，再加入15ml10%的NaOH溶液，加热，待沸腾后再持续加热15min，直至放在瓶口的湿润的pH试纸不再变色，重复三次。待试液冷却后，进行抽滤，得到无色的滤液。

c.福尔哈德法测定样品中的Cl含量

取上述无色滤液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5mL(6mol/L) HNO3，用滴定管加入约35mlAgNO3标准溶液（加入AgNO3溶液时，生成白色AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴AgNO3到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已过量。）这时，再加入10 mLAgNO3溶液，加热溶液至沸，抽滤，并用稀AgNO3充分洗涤。

在滤液中再加入铁铵矾指示剂1.0mL

（0.0015mol/L），用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色Fe(SCN)3+络合物稳定不变时即为终点。平行测定3份。

V2=19.30ml V3=19.26ml

(2)a.溶液初为无色，滴定至终点，溶液出现淡红色。

c(AgNO3)=0.097mol/L V1=20.90ml V2=20.92ml V3=20.71ml V4=20.75ml

b. 加热过程中溶液中有刺激性气体逸出，瓶口pH试纸变蓝，溶液中有黑色沉淀生成。

c.刚加入AgNO3时，出现大量白色絮状沉淀，加热后沉淀沉降，抽滤后进行滴定，滴定至终点时，溶液出现淡红色。

AgNO3:V1=40.08ml V2=40.12ml V3=40.10ml NH4SCN: V1=14.22ml V2=14.24ml V3=14.20ml

4.配合物的能及电荷测定 (1)配合物的能的测定

称取约0.2g样品，在小烧杯中溶解后，用玻璃棒转移到100ml容量瓶中，定容并摇匀。以蒸馏水作参比，在400-0nm之间每隔20nm测一次吸光度A，在最大吸收波长附近梯度缩小为1nm，做A- λ曲线，确定最大吸收波长λmax。 (2)配合物的电荷测定

称取约0.2g样品，在小烧杯中溶解后，用玻璃棒转移到100ml容量瓶中，定容并摇匀。用移液管移取50ml溶液至另一空的100ml容量瓶中，定容摇 匀，测定该溶液的电导率。之后每次稀释2倍，测出5组电导率。

六、实验数据的处理及分析

1. [Co(NH3)6]Cl3的制备

理论的产出:六水合氯化钴完全转化为[Co(NH3)6]Cl3 n(六水合氯化钴)=9/(59+35.5×2+18×6)=0.03782mol m(理论)=0.03782mol×(59+17×6+35.5×3)g/mol=10.12g m(样品)=6.1181g

所以产率=6.1181/10.12=60.48% 样品溶液

m(配溶液样品)=2.5887g

c(样品溶液)= 2.5887g/(267.5g/mol×0.25L)=0.03871mol/L

2.样品中Co含量的测定 (1)氧化还原滴定法 a. 硫代硫酸钠溶液的标定

1 2 3

M(K2Cr2O7)=294g/mol

m(K2Cr2O7)/g 0.0449 0.0451 0.0430

n(K2Cr2O7)/mol 1.527×10-4 1.534×10-4 1.463×10-4

V(Na2S2O3)/mL

17.75 17.90 17.12

n(K2Cr2O7):n(I2):n(Na2S2O3)=1:3:6 c=6n(K2Cr2O7)/V(Na2S2O3)

所以有c1=0.05162mol/L c2=0.05142mol/L c3=0.05127mol/L c=(c1+c2+c3)/3=0.05143mol/L b. 用碘量法测定样品中的Co含量

c(Na2S2O3)／mol/L V(Co3+)／mL 滴定管初读数／mL 滴定管末读数／mL 消耗Na2S2O3体积／mL

V(平均)／mL c(Co3+)／mol/L n(Co3+):n(I2):n(Na2S2O3)=2:1:2

Na2S2O3:V1=16.98ml V2=16.96ml V3=17.00ml V(平均)=(V1+V2+V3)/3=16.98ml

c(Co3+)=(16.98ml×0.05143mol/L)/25.00ml=0.03493mol/L 钴含量=(0.03493mol/L×0.25L×59g/mol)/2.5887g=20.58% 理论Co含量=22.06%>20.58%

(2)配位滴定法 a. EDTA标准液的标定

c(Ca2+)／mol/L V(Ca2+)／mL 滴定管初读数／mL 滴定管末读数／mL 消耗EDTA体积／mL

V(平均)／mL c(Co3+)／mol/L CaCO3:m=0.2580g

所以c(Ca2+)=0.2580g/(100g/mol×0.25L)=0.01032mol/L

0.00 13.80 13.80 1

2 0.01032 25.00 0.00 13.78 13.78 13.82 0.01867

0.00 13.88 13.88 3

0.00 16.98 16.98 1

2 0.05143 25.00 0.00 16.96 16.96 16.98 0.03493

0.00 17.00 17.00 3

EDTA:V1=13.80ml V2=13.78ml V3=13.88ml V(平均)=(V1+V2+V3)/3=13.82ml

c(EDTA)= 0.01032mol/L×25.00ml/13.82ml=0.01867mol/L b. 用EDTA滴定溶液中的Co2+(稀释过的5倍)

c(EDTA)／mol/L V(样品)／mL 滴定管初读数／mL 滴定管末读数／mL 消耗EDTA体积／mL

V(平均)／mL c(Co2+)／mol/L

EDTA:V1=10.02ml V2=10.22ml V3=10.18ml V(平均)=(V1+V2+V3)/3=10.14ml

c(Co2+)=0.01867mol/L×10.14ml/25.00ml=7.573×10-3mol/L 钴含量=(7.573×10-3mol/L×0.25L×59g/mol×5)/2.5887g=21.57% 理论Co含量=22.06%>21.57%

分析：两种方法测出的样品中的Co含量都与理论值差别不大，说明我们小组制备的[Co(NH3)6]Cl3的纯度还是非常高的，两种方法对比来说，发现配位滴定法测出的数据更接近于理论值，我认为是因为配位滴定法的实验操作较为简单，且铬黑T的变色灵敏度较淀粉溶液更高而导致的。

3.样品中Cl含量的测定 (1)酸碱滴定法 a. NaOH溶液的标定

1 2 3

m(KC8H5O4)/g

0.1719 0.1457 0.1557

V(NaOH)/mL

17.12 14.40 15.61

c(NaOH)/mol/L

0.04922 0.04960 0.048

0.04924 c(平均)

0.00 10.02 10.02 1

2 0.01867 25.00 0.00 10.22 10.22 10.14 7.573×10-3

0.00 10.18 10.18 3

M(KC8H5O4)=204g/mol n(KC8H5O4):n(NaOH)=1:1

KC8H5O4:m1=0.1719g m2=0.1457g m3=0.1557g NaOH: V1=17.12ml V2=14.40ml V3=15.61ml c=m(KC8H5O4)/ [M(KC8H5O4) ×V(NaOH)]

c1=0.04922mol/L c2=0.04960mol/L c3=0.048mol/L c=(c1+c2+c3)/3=0.04924mol/L c.酸碱滴定(原样品溶液稀释2.5倍)

c(NaOH)／mol/L V(样品)／mL 滴定管初读数／mL 滴定管末读数／mL 消耗NaOH体积／mL

V(平均)／mL c(Cl-)／mol/L

V1=19.24ml V2=19.30ml V3=19.26ml V(平均)=(V1+V2+V3)/3=19.27ml

c(Cl-)=0.04924mol/L×19.27ml/25.00ml=0.03795mol/L

样品中氯含量=0.03795mol/L×0.25L×35.5g/mol/1.035g=32.% 理论氯含量=39.8%>32.% (2)福尔哈德法 a. NH4SCN溶液的标定

c(AgNO3)／mol/L V(样品)／mL 滴定管初读数／mL 滴定管末读数／mL 消耗AgNO3体积／mL

V(平均)／mL c(NH4SCN)／mol/L

c(AgNO3)=0.097mol/L

V1=20.90ml V2=20.92ml V3=20.71ml V4=20.75ml V(平均)=(V1+V2+V3+V4)/4=20.82ml

0.00 20.90 20.90

0.00 20.92 20.92

20.82 0.09318

1

2

0.097 25.00

0.00 20.71 20.71

0.00 20.75 20.75

3

4

0.00 19.24 19.24 1

2 0.04924 25.00 0.00 19.30 19.30 19.27 0.03795

0.00 19.26 19.26 3

c(NH4SCN)= c(AgNO3)×25.00ml/20.82ml=0.09318mol/L c.福尔哈德法测定样品中的Cl含量 1 2 3

V(AgNO3)/mL

40.08 40.12 40.10

V(AgNO3)/mL

14.22 14.24 14.20

c(Cl-)/mol/L 0.1025 0.1026 0.1027

c(平均)/mol/L

0.1026

AgNO3:V1=40.08ml V2=40.12ml V3=40.10ml NH4SCN: V1=14.22ml V2=14.24ml V3=14.20ml

c(Cl-)=[V(AgNO3)×c(AgNO3)- V(NH4SCN)×c(NH4SCN)]/25.00ml 所以得 c1=0.1025mol/L c2=0.1026mol/L c3=0.1027mol/L c=(c1+c2+c3)/3=0.1026mol/L

样品中氯含量=0.1026mol/L×0.25L×35.5g/mol/2.5887g=35.17% 理论氯含量=39.8%>35.17%

分析：从数据上可以很直观地看出，福尔哈德法较酸碱滴定的方法更接近于理论值，我分析造成这个结果的原因可能是酸碱滴定法在样品的前处理中用的是阳离子交换树脂来置换掉溶液中的[Co(NH3)6]3+，我们判断完全置换的方式是观察到溶液变为无色即可认为置换完成，但事实上我认为即使溶液已经变为无色，其溶液中仍可能残留少部分[Co(NH3)6]3+(颜色太浅而认为无色)，从而造成酸碱滴定法测出的数据比福尔哈德法测出的数据较小。

4. (1)配合物的能的测定

由数据可得图像，

吸光度A0.450.400.350.30吸光度A0.250.200.150.100.050.003804004204404604805005200560波长 (nm)

从而可确定最大吸收波长λmax=475nm △o=1/ λ×107=21052.63 cm-1

(2)配合物的电荷测定

󰀏󰀁󰀗󰀇󰀆󰀃󰀉󰀔󰀕󰀓󰀅󰀐󰀂󰀒󰀁󰀘󰀖󰀅󰀑󰀔󰀂󰀊󰀄󰀆󰀆󰀇󰀌󰀆󰀈󰀈󰀄󰀆󰀆󰀎󰀍󰀉󰀇󰀄󰀆󰀆󰀊󰀋󰀋󰀆󰀄󰀋󰀆󰀈󰀉󰀍󰀆󰀄󰀈󰀋󰀇󰀉󰀊󰀄󰀎由数据线性拟合得

k (μs*cm-1) 线性拟合1500方程绘图权重截距斜率残差平方和Pearson's rR平方(COD)调整后R平方y = a + b*xk不加权52.82983 ± 18.79159392.96906 ± 9.127572309.955830.999190.998380.99785k (μs*cm-1)1000500001234C (10-3M)

由图像可得配合物溶液的摩尔电导率=432.3×10-4S·m2·mol-1

󰀆󰀄󰀅󰀁󰀄󰀂󰀃󰀇󰀚󰀗󰀉󰀋󰀊󰀕󰀙󰀗󰀙󰀗󰀘󰀖󰀈󰀎󰀌󰀈󰀋󰀔󰀓󰀌󰀋󰀋󰀒󰀈󰀋󰀍󰀋󰀔󰀌󰀓󰀉󰀔󰀓󰀌󰀍󰀌󰀍󰀏󰀈󰀌󰀑󰀍󰀔󰀍󰀓󰀉󰀔󰀓󰀍󰀎󰀎󰀊󰀒󰀈󰀎󰀍󰀏󰀔󰀎󰀓󰀉󰀔󰀓󰀎󰀏󰀏󰀊󰀊󰀈󰀏󰀐󰀊 与表中的数据对照可知，配合物的离子类型属于MA3型的，这也与理论的离子类型相符。

七、实验中遇到的问题及解决方案总结

1. [Co(NH3)6]Cl3的制备

我们小组用实验书上提供的方案进行了[Co(NH3)6]Cl3的制备，但是由于Co3+具有众多的配合物，所以我们需要严格控制条件来保证[Co(NH3)6]Cl3的生成，需要控制的条件：①温度条件，因为温度不同，会使生成的配合物的内界发生变化，在215°C时，[Co(NH3)6]Cl3将转化为[Co(NH3)5Cl]Cl2；温度高于250°C时，则被还原为CoCl2；②对试剂用量的控制，配比不同，容易造成配合物配位数发生改变，生成不同配合物，如[Co(NH3)6]Cl3呈橘黄，[Co(NH3)5H2O]Cl3呈砖红，[Co(NH3)5Cl]Cl2呈紫红。 (1)难点：

由于运用的是实验书的方案，所以试剂的用量不成问题；主要难点在于制备的时候温度的控制。 (2)解决方案：

运用温度计对试液持续测定温度，保证温度控制在60°C左右。

2.用碘量法测定样品中的Co含量 (1)所遇问题：

在样品的前处理过程中，我们要先对样品溶液进行赶氨处理，会生成Co(OH)3黑色沉淀，我们开始想把Co(OH)3黑色沉淀分离出来后再进行碘量法滴定，但实际在实验过程中，我们发现经过抽滤之后，Co(OH)3黑色沉淀会附着在滤纸上难以被刮下，对后续实验造成一些影响。 (2)解决方案：

经过分析后，我们发现赶氨后溶液中存在的各种离子并不会对碘量法滴定造成影响，所以说在实验中我们并不必去分离出Co(OH)3黑色沉淀，可以直接在赶氨后的溶液中进行滴定。 (3)实验思考：

在对沉淀进行分析的时候，如果溶液环境的沉淀分析过程没有影响，我们就可以考虑不去把沉淀分离出来，这样既可以减少在分离过程中沉淀的损失，又能简化实验方案。

3.福尔哈德法测定样品中的Cl含量 (1)所遇问题：

由于Ksp(AgCl)=1.8×10-10>Ksp(AgSCN)=1.0×10-12，所以在进行返滴定的时候要分离出AgCl后，再用NH4SCN滴定过量的Ag+。但是我们小组在实际的实验操作中发现，在加入过量Ag+生成AgCl进行过滤后发现溶液中还有白色粉末状沉淀存在，对后续的滴定造成影响。 (2)解决方案：

①将溶液加热煮沸，使AgCl沉淀凝聚后再进行过滤。 ②可考虑用硝基苯将AgCl包住再进行过滤。 (3)实验思考：

在分离沉淀之前，一定要进行充分的陈化凝聚成大的沉淀颗粒后，再进行分离，这样才能把沉淀更完全地分离。

八、实验总结

在这次实验中，我们首先制备了配合物[Co(NH3)6]Cl3，产率约为60.48%，然后又对所制备的配合物的组分进行测定，测得样品中的Co以及Cl的含量都与理论值十分接近，而且呈1:3的数量关系，说明我们小组制备的[Co(NH3)6]Cl3的纯度还是比较高的，再这次实验中的组分测定部分，每个组分的测定我们都用了至少两种方法来测定，这样不仅让我们领悟到了化学实验设计的多样性，而且通过数据的对比和分析，我们也可以评价各种方法的优劣，开阔了我们的思维，让我们对设计实验的理解更加深入。

参考文献

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